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谈谈ENVI-CARB萃取小柱回收率低的原因及解决方法

发布时间:2022-08-05   点击次数:334次
   ENVI-CARB萃取小柱SPE技术的基本步骤:

  1.萃取柱的活性处理:选一种溶剂通过SPE小柱,以润湿和活化SPE填料,使分析物能与固相表面紧密接触,易于发生吸附作用,还可以除去柱内可能存在的杂质,减少污染;之后还须选择一种急性和PH值与样品基体相似的容易替换溶剂,以使样品溶液与吸附剂表面良好接触,提高粗去效率。

  2.上样:将预处理好后的样品倒入活化后的SPE小柱上,然后利用加压、抽真空或离心的方式,使液体样品以适当流速通过SPE小柱。

  3.淋洗:选择中等强度的混合溶剂,尽可能洗涤除去集体中的干扰组分,又不会导致目标萃取物流失;

  4.洗脱:用小体积的适当的洗脱溶剂将分析物洗脱下来并收集;会干溶剂以备用或直接在线分析。洗脱溶剂的强度选择非常关键,要达到分析物尽可能被洗脱而比分析物吸附更强的杂质仍留在SPE小柱上不被洗脱下来的效果。

  ENVI-CARB萃取小柱回收率低:

  (1)可能原因:柱活化条件不恰当

  解决方法:

  •根据固定相的不同,正确活化SPE小柱,反相填料,正相填料,离子交换填料:

  (2)可能原因:样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强

  解决方法:

  •选择对目标成分具有更强选择性的SPE小柱

  •调整样品溶剂的pH值,增加目标成分在固定相上的作用力

  •改变样品溶剂的极性,降低目标成分在溶剂中的作用力

  (3)可能原因:清洗溶剂选择不当;洗脱能力太强

  解决方法:使用正确的清洗溶剂;选择洗脱能力更弱的溶剂

  (4)可能原因:载样时流速过快

  解决方法:重力自然载样或控制载样流速≤1mL/min

  (5)可能原因:SPE小柱太小

  解决方法:•用更大规格的SPE小柱•用选择性更强的SPE小柱•用载样量更大的SPE小柱

  (6)可能原因:洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分

  解决方法:充分抽干冲洗溶剂

  (7)可能原因:洗脱不充分

  解决方法:增加洗脱剂的体积,增加洗脱剂的强度;用更小规格的SPE小柱

  (7)可能原因:洗脱时流速过快或过慢

  解决方法:控制流速1~2ml/min

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